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2021年全国执业药师统一考试综合考点难度分析:保济丸含量测定方法
发布时间:2021-03-10   好学通网校

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2021年资格考试综合考点难度分析:保济丸含量测定方法

  保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。

  2005药典保济丸含量测定项下:

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(60:40:4)为流动相;检测波长为294nm.理论板数按厚朴酚峰计应不低于3000.

  供试品溶液的制备:取本品,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶剂,超声处理(功率500w,频率33khz)2次 (100ml,50ml),每次30分钟,提取液滤过,滤液合并,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即 得。

  以厚朴酚及和厚朴酚为指标:

  宁丽坤等采用hplc法测定中成药保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量, 仪器:series 3b 液相色谱仪;色谱柱为yw g- c18键合相, 不锈钢色谱柱4×150mm (大连色谱技术开发公司)。流动相:甲醇- (70:30);流速1.0ml/min;紫外检测器,检测波长254nm;柱温:30℃。样品用甲醇浸渍提取。结果平均回收率:厚朴酚96.6%, rsd为2.20%;和厚朴酚97.08%,rsd为2. 02%.

  谭淑敏采用hplc法测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量。仪器: agilent1100高效液相色谱仪,二极阵列检测器(mwd)。色谱柱:agilent c18 (4.0mm×250mm,5μm) ;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:4);检测波长:294nm;流速:1ml/ min.结果厚朴酚在13.3~79.5μg/ ml之间,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程:y = 125. 9426ρ+ 1. 857333,平均回收率为99.69%,rsd = 1.17 %(n = 5) .和厚朴酚在4.06~24.36μg/ ml之间,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程:y = 143.1972ρ+ 4.49077,平均回收率为99.06 %,rsd = 1. 29 %( n = 5) .样品用甲醇超声处理。

  张柳等采用hplc法测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量。仪器:sp8810 hplc仪。色谱柱:hypersilc18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:40∶2);流速为 1ml/min; 检测波长为294nm;柱温为室温。 厚朴酚浓度在0.1061~1.6976μg/ml和厚朴酚浓度在0.0559~0.8944μg/ml内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为 100.21%,98.83.样品用石油醚(30~60℃)作溶剂,超声处理。

  其它:

  许丽芬等运用高效液相色谱法测定保济丸中葛根素的含量。仪器:agilent 1100 型高效液相色谱仪。色谱柱:hypersil odsc18 色谱柱(250mm×4.6mm,5mm);柱温:30℃;测定波长:250nm;体积流量:0.8ml/min;流动相:甲醇-水(25:75)。样品 用甲醇回流提取。结果葛根素在0.0325~0.3256mg 线性关系良好(r=0.9998,平均回收率为98.12 %,rsd2.11%。

  曾和平等用hplc法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度,仪器:岛津lc - 6a 高效液相色谱仪。色谱柱:hpersil ods柱;流动相为甲醇-水(77:23);检测波长:294nm;流速:1ml/ min;柱温:室温。样品用甲醇超声提取。

  厚朴酚质量浓度在0.08~0.8mg/ ml内线性关系良好( r = 0.9979) ,保济丸中厚朴酚的回收率为99.46 % ,rsd 为1.78 %.

  杨定乔等采用高效液相色谱(hplc) 法测定羊城和香港保济丸中木香挥发油的含量,仪器:岛津lc - 6a 高效液相色谱仪。色谱柱:大连产hypersil ods柱,150 mm×4.6mm;柱温:室温;流动相:甲醇-水(40:60);流速为1ml/ min;检测波长λ=275nm;流速1ml/ min;柱温:室温。样品用二氯甲烷回流提取。结果木香挥发油在0.008 %至0.022 %的范围内呈良好的线性关系,回归方程为y = 0.2581 + 100.92 x,, r = 0.9867.

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