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2021年全国执业药师统一考试综合考点难度分析:小青龙颗粒含量测定方法
发布时间:2021-03-10 14:24:40   执业药师

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2021年资格考试综合考点难度分析:小青龙颗粒含量测定方法

  小青龙颗粒处方为:麻黄154g,桂枝154 g,白芍154g,干姜154g,细辛77g,炙甘草154g,法半夏231g,五味子154g。

  2005版《中国药典》小青龙颗粒含量测定项下:

  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计应不低于4000.

  供试品溶液的制备:取装量差异下的本品,研细,取约1.1g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理30分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度3ml,摇匀,滤过,即得。

  孙素珍等用rp-hplc法测定小青龙颗粒中芍药苷的含量。采用岛津LC - 10avp 高效液相色谱仪,色谱柱为c18 色谱柱(diamonsil c18 250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液(15:85),检测波长230nm,流速1.0ml/ min. 样品用50 %乙醇处理。结果平均回收率为99.41%,rsd=0.98.

  魏红等用胶束薄层扫描测定小青龙颗粒中麻黄碱的含量。以3. 5% sds-0. 1mo l/l 酒石酸-甲醇(1:3) 作流动相, 硅胶g-cmc-n a 板作固定相。反射法锯齿扫描,λs = 528 nm , λr = 630nm; 光束狭缝0.4×0.4, s x= 3.样品用无水乙醇提取,中性氧化铝柱处理,结果测得平均回收率为99. 84% ,r sd 为1. 39%.

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